大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來(lái)大家介紹下關(guān)于有機(jī)元素分析儀的問(wèn)題，以下是小編對(duì)此問(wèn)題的歸納整理，讓我們一起來(lái)看看吧。

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本文目錄:

• 1、哪里有元素分析儀（ce440），是否可以做有機(jī)元素分析

• 2、李比希元素分析儀作用

• 3、超輕元素分析

• 4、什么是三元素分析法？

一、哪里有元素分析儀（ce440），是否可以做有機(jī)元素分析

元素分析儀CE-440，確切來(lái)說(shuō)應(yīng)該叫有機(jī)元素分析儀，和現(xiàn)在市場(chǎng)上的無(wú)元素分析儀區(qū)別開(kāi)來(lái)，CE-440是美國(guó)加聯(lián)儀器有限公司主營(yíng)的有機(jī)元素分析儀，在中國(guó)已經(jīng)有近百家有機(jī)元素分析儀用戶，清華大學(xué)、中科院過(guò)程所、河北大學(xué)、山西大學(xué)都擁有有機(jī)元素分析儀應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室。可以檢測(cè)所有有機(jī)元素物質(zhì)中的碳?xì)溲醯蛭宸N元素，擁有專利的水平進(jìn)樣系統(tǒng)，沒(méi)有記憶效應(yīng)帶來(lái)的誤差，動(dòng)態(tài)和靜態(tài)相結(jié)合的專利燃燒技術(shù)以及良好的密封系統(tǒng)，使有機(jī)元素分析儀（CE-440）每次做樣所用消耗品最少。這款儀器主要對(duì)應(yīng)大學(xué)和科研院所，在中國(guó)只設(shè)有一個(gè)辦事處就是美國(guó)加聯(lián)儀器有限公司，負(fù)責(zé)整個(gè)中國(guó)大陸的銷(xiāo)售和售后技術(shù)服務(wù)。

儀器還是很皮實(shí)的 故障率極低 我們清華大學(xué)一直在用 實(shí)驗(yàn)室有臺(tái)其他品牌的元素分析儀 但是精度不是很好 一直沒(méi)有用 CE-440已經(jīng)使用了十幾年 去年國(guó)外的工程師剛來(lái)保養(yǎng)了一次 呵呵

二、李比希元素分析儀作用

李比希元素分析儀作用定量測(cè)定有機(jī)物中碳和氫元素含量的。李比希元素分析法是定量測(cè)定有機(jī)物中碳和氫元素含量的，李比希燃燒法是元素定量分析法，鈉熔法定性鑒定有機(jī)化合物所含元素氮鹵素硫的方法，銅絲燃燒法可定性確定有機(jī)物中是否存在鹵素。

三、超輕元素分析

超輕元素Be、B、C、N、O和F的K系特征X射線波長(zhǎng)相當(dāng)于Ti、Cr、Mn、Fe、Co，Ni，Cu和Zn的L系的波長(zhǎng)。當(dāng)測(cè)量這些元素的波長(zhǎng)長(zhǎng)(≥1.2nm)、能量低(≤1keV)的X射線時(shí)，原始輻射的衰減很大，且只能用D值較大的分光晶體進(jìn)行分光。因此，與其他元素相比，X射線強(qiáng)度和峰背比要低很多。降低工作電壓E₀，加大出射角%，可以減少吸收效應(yīng)。最大強(qiáng)度受兩種相反因素制約:①X射線強(qiáng)度隨工作電壓的增加而增加;②X射線的產(chǎn)生深度隨工作電壓的增加而加大，吸收也增加。兩種相反效應(yīng)下會(huì)有產(chǎn)生X射線最大強(qiáng)度的最佳電壓。在分析超輕元素時(shí)選用最佳工作電壓E₀和最大出射角%，但不能完全避免試樣內(nèi)的強(qiáng)烈吸收效應(yīng)。

較重元素的L系X射線的存在也影響超輕元素的分析。如果重疊的是高次衍射線，可通過(guò)調(diào)整脈沖高度分析器加以消除。例如，在分析氧化鋅時(shí)，適當(dāng)調(diào)整脈沖高度分析器的下限和道寬，可排除ZnLβ二級(jí)衍射線的影響，獲得較好的OKα峰。(圖89.16)如果在超輕元素分析中，出現(xiàn)重疊峰而又不能用上述方法甄別時(shí)還可采取另外的措施。以對(duì)碳氮化合物的包體TiNC的分析為例。圖89.17是分別從TiNC、TiC和Ti獲得的TiL線的波譜。TiNC的TiL顯然要比純鈦的強(qiáng)，因?yàn)檫@個(gè)峰包含了TiL(θ=18.5°)和少量的NKα(θ=18.5°)，而且氮對(duì)TiL線吸收較弱。但TiLα(θ=16.0°)被氮強(qiáng)烈吸收，其強(qiáng)度只有純鈦的三分之一。這種類型的包體分析確實(shí)比較困難。

Duncumb用TiKα線分析Ti的含量，用TiC做標(biāo)準(zhǔn)分析C含量，分析結(jié)果為T(mén)i80%、C4%。N的含量從與100%的差值間接推算。

對(duì)超輕元素而言，X射線發(fā)射譜主要是由一個(gè)價(jià)電子躍遷到K殼層的空位上所產(chǎn)生，是單一譜線。價(jià)電子最容易受到化學(xué)結(jié)合狀態(tài)的影響，因此化學(xué)鍵的不同將影響其特征X射線的波長(zhǎng)、波峰形態(tài)和各條譜線的相對(duì)強(qiáng)度，從而直接影響超輕元素的定量分析。

圖89.17 Ti、TiNC和TiC的TiL波譜的對(duì)比圖(E₀=10keV)

圖89.18 各種含碳物質(zhì)的CK波譜

圖89.18為自然元素碳及碳化物的CK波譜，碳化物相對(duì)于石墨CK系的波長(zhǎng)漂移很顯著。BK系、NK系等波譜也有這種現(xiàn)象。因此，進(jìn)行定量分析時(shí)可以采取兩種辦法:①選擇波長(zhǎng)飄移相對(duì)于試樣而言可以忽略不計(jì)的標(biāo)樣;②在測(cè)量試樣和標(biāo)樣時(shí)改變譜儀的位置。

關(guān)于超輕元素分析標(biāo)樣的選擇，不僅要充分考慮波長(zhǎng)漂移，而且必須能產(chǎn)生一個(gè)計(jì)數(shù)率高、重復(fù)性好的峰強(qiáng)。

因此，在分析純碳試樣時(shí)只能用光譜純石墨或熱解石墨做標(biāo)樣，而不能用各種金屬碳化物作標(biāo)準(zhǔn)。在分析含碳合金時(shí)，則以成分相似的試樣作標(biāo)樣，可獲得較好的分析結(jié)果。圖89.19是鐵鎳合金中碳的電子探針定量分析校正曲線，所用標(biāo)樣是含有一定量碳的Fe、Fe-10%Ni、Fe-20%Ni的金屬樣品，分析晶體使用面間距d為5.015nm的硬脂酸鉛，圖中碳的相對(duì)強(qiáng)度比是用上述標(biāo)樣中的碳的純峰值除以Cr₃C₂碳標(biāo)樣的純峰值而得。當(dāng)鐵鎳合金鋼中碳的含量一定，鎳的增加將使碳的強(qiáng)度比減小，這是因?yàn)殒噷?duì)CKα的吸收系數(shù)比鐵大。

超輕元素分析對(duì)試樣制備的要求更嚴(yán)格。要避免使用含有超輕元素的磨料研磨或拋光表面。否則，應(yīng)當(dāng)仔細(xì)清洗試樣以消除磨料的沾污(最好用超聲波而不用浸蝕法清洗，以免留下殘留污染層)。試樣一經(jīng)制備后即放入儀器進(jìn)行分析，或者存放在真空容器內(nèi)待分析。

當(dāng)試樣受電子束轟擊時(shí)，其表面由于吸附了來(lái)自真空泵中的油蒸汽和儀器中存在的任何外來(lái)有機(jī)物質(zhì)而產(chǎn)生污染層。這對(duì)于特征X射線能量小于1keV的超輕元素，吸收比較嚴(yán)重。在做碳分析時(shí)，還由于污染層中碳的影響，使CKα的強(qiáng)度隨著電子束轟擊時(shí)間作同步增加。避免這種污染層影響的方法:①在被分析試樣的表面附近通進(jìn)低壓空氣或氧氣，可將熱碳沉淀物氧化，抑制污染層的產(chǎn)生。高能電子束起到了類似離子轟擊濺射的作用。這種裝置可以安裝在各種掃描電鏡上。②在被分析試樣表面最靠近處放置溫度較低的物質(zhì)，如液氮冷指，使有機(jī)分子趨向于冷指而不趨向試樣表面。上述兩種方法也可同時(shí)應(yīng)用。

圖89.19中，對(duì)于Fe-Ni-C標(biāo)樣，當(dāng)C的含量為零時(shí)，相關(guān)曲線并不通過(guò)原點(diǎn)。這可能是在制樣過(guò)程中試樣暴露于大氣等因素使之在分析前已有一層很薄的碳膜。因?yàn)榧词故褂脦щx子泵的儀器，仍可看到污染膜的影響。顯然，這些污染膜不是在測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的。

在多元素合金中或多元素礦物中，要精確地進(jìn)行超輕元素定量分析十分困難。主要原因在于用作修正的一些主要參數(shù)，如超輕元素在重元素基質(zhì)中的質(zhì)量吸收系數(shù)、電離電位等還很不精確。各人所用的數(shù)據(jù)差別甚大，特別是Mo和V;因此，在作復(fù)雜合金的定量修正時(shí)，其結(jié)果精度很少好于±10%。如果使用成分與試樣接近的標(biāo)樣，誤差將會(huì)減小。

四、什么是三元素分析法？

三元素分析法：

有機(jī)元素通常是指有機(jī)物中含有的碳、氫、氮、硫、氧等最為常見(jiàn)且分布廣泛的元素；通過(guò)測(cè)定各元素的百分比含量，可進(jìn)一步確定得到該化合物的元素組成及化學(xué)式等諸多信息。

分析有機(jī)化合物中的碳、氫、氮、硫、氧等元素含量的方法種類繁多，其中包括熱導(dǎo)檢出的氣相色譜法、示差吸收法以及各類電化學(xué)分析法（如電導(dǎo)分析法、庫(kù)侖分析法）等。

隨著科技更新日新月異，有機(jī)元素分析儀為滿足人們高效、便捷的測(cè)試要求逐步發(fā)展成為了新一代具有自動(dòng)化、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理以及多元素聯(lián)合測(cè)定特點(diǎn)的儀器。

有機(jī)元素分析的原理

有機(jī)元素分析的測(cè)試原理非常簡(jiǎn)單，主要是利用高溫燃燒法檢測(cè)得到有機(jī)化合物中的各元素含量，單次測(cè)試時(shí)間僅需要9min即可。其測(cè)試模式通常可分為CHNS、CHN和O模式三種。

CHNS/CHN模式是樣品在1150℃、純氧氛圍的氧化管中完全燃燒產(chǎn)生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等氣體，隨后該混合氣在還原管（850℃、還原銅）中進(jìn)一步還原為CO2、H2O、N2、SO2等氣體經(jīng)過(guò)吸附-解吸柱（Elementar UNICUBE：程序升溫解析-TPD）分離后通過(guò)色譜柱進(jìn)行分離后熱導(dǎo)檢測(cè)，得到C、H、N、S元素含量，如圖1所示。

其中程序升溫解析（TPD）是在接近室溫的條件下，CO2，H2O和SO2等氣體會(huì)被吸附，而N2會(huì)暢通無(wú)阻的直接被TCD檢測(cè)到。氮峰檢測(cè)之后，CO2、H2O和SO2等氣體分別在吸附柱溫度升至60℃、140℃和220℃時(shí)先后被解吸附并被TCD檢測(cè)，如圖2所示。

O模式是指在1150℃、H2/He混合氣中將樣品裂解，隨后經(jīng)碳粉還原轉(zhuǎn)化為CO，并由熱導(dǎo)檢測(cè)得到O元素含量。

CxHyNmSn + (x+n+y/4)O2 → xCO2 + nSO2 + (m/2)N2 + (y/2)H2O（以CHNS模式為例）

以上就是關(guān)于有機(jī)元素分析儀相關(guān)問(wèn)題的回答。希望能幫到你，如有更多相關(guān)問(wèn)題，您也可以聯(lián)系我們的客服進(jìn)行咨詢，客服也會(huì)為您講解更多精彩的知識(shí)和內(nèi)容。

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