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本文目錄:

• 1、X射線衍射儀的工作原理

• 2、x射線衍射的物理原理

• 3、SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區(qū)別

• 4、x射線衍射鑒別晶體與非晶體的原理

一、X射線衍射儀的工作原理

X射線衍射儀工作原理

X射線是利用衍射原理，精確測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，織構(gòu)及應力。對物質(zhì)進行物相分析、定性分析、定量分析。廣泛應用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。

特征X射線是一種波長很短(約為20～0.06nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中，包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標識）X射線?？紤]到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子間的距離相近，1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學預見：晶體可以作為X射線的空間衍射光，即當一束X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預見隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu)，并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格定律：

2dsinθ=nλ

式中λ為X射線的波長，n為任何正整數(shù)。當X射線以掠角θ（入射角的余角，又稱為布拉格角）入射到某一點陣晶格間距為d的晶面面上時，在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。

X射線衍射的應用

1、當X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測出θ后，利用布拉格公式即可確定點陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;

2、利用X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎(chǔ)，測定衍射線的強度,就可進一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。

3、而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即θ不變）,以輻射線束的波長λ作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續(xù)X射線束。再把結(jié)構(gòu)已知晶體（稱為分析晶體）用來作測定，則在獲得其衍射線方向θ后,便可計算X射線的波長λ，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分

4、X射線衍射在金屬學中的應用：

X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。

（1）物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對待測材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數(shù)據(jù)進行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據(jù)衍射花樣的強度，確定待測材料中各相的比例含量。

（2）精密測定點陣參數(shù)常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點陣常數(shù)的變化；當達到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點陣常數(shù)的變化。這個轉(zhuǎn)折點即為溶解限。另外點陣常數(shù)的精密測定可獲得單位晶胞原子數(shù)，從而可確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。

（3）取向分析包括測定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（如擇優(yōu)取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動等，也與取向的測定有關(guān)。

（4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應力的測定由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。

（5）宏觀應力的測定宏觀殘留應力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測定點陣平面在不同方向上的間距的改變，可計算出殘留應力的大小和方向。

（6）對晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究包括對層錯、位錯、原子靜態(tài)或動態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。

（7）合金相變包括脫溶、有序無序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學關(guān)系，等等。

（8）結(jié)構(gòu)分析對新發(fā)現(xiàn)的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數(shù)、對稱性、原子位置等晶體學數(shù)據(jù)。

（9）液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測定近程序參量、配位數(shù)等。

（10）特殊狀態(tài)下的分析在高溫、低溫和瞬時的動態(tài)分析。

二、x射線衍射的物理原理

x射線衍射原理

1913年英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格方程：

2d sinθ=nλ

式中λ為X射線的波長，n為任何正整數(shù)。

當X射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點陣晶格間距為d的晶面上時,在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。布拉格方程簡潔直觀地表達了衍射所必須滿足的條件。當 X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射,測出θ后，利用布拉格方程即可確定點陣晶面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強度,還可進一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。這便是X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎(chǔ)。而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即θ不變）,以輻射束的波長作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格方程的條件,故選用連續(xù)X射線束。如果利用結(jié)構(gòu)已知的晶體，則在測定出衍射線的方向θ后,便可計算X射線的波長，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。

三、SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區(qū)別

SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區(qū)別主要是名稱不同、工作原理不同、作用不同、

一、名稱不同

1、SEM，英文全稱：Scanningelectronmicroscope，中文稱：掃描電子顯微鏡。

2、TEM，英文全稱：TransmissionElectronMicroscope，中文稱：透射電子顯微鏡。

3、XRD，英文全稱：Diffractionofx－rays，中文稱：X射線衍射。

4、AES，英文全稱：AugerElectronSpectroscopy，中文稱：俄歇電子能譜。

5、STM，英文全稱：ScanningTunnelingMicroscope，中文稱：掃描隧道顯微鏡。

6、AFM，英文全稱：AtomicForceMicroscope，中文稱：原子力顯微鏡。

二、工作原理不同

1．掃描電子顯微鏡的原理是用高能電子束對樣品進行掃描，產(chǎn)生各種各樣的物理信息。通過接收、放大和顯示這些信息，可以觀察到試樣的表面形貌。

2．透射電子顯微鏡的整體工作原理如下：電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)過冷凝器在透鏡的光軸在真空通道，通過冷凝器，它將收斂到一個薄，明亮而均勻的光斑，輻照樣品室的樣品。通過樣品的電子束攜帶著樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息。通過樣品致密部分的電子數(shù)量較少，而通過稀疏部分的電子數(shù)量較多。

物鏡會聚焦點和一次放大后，電子束進入第二中間透鏡和第一、第二投影透鏡進行綜合放大成像。最后，將放大后的電子圖像投影到觀察室的熒光屏上。屏幕將電子圖像轉(zhuǎn)換成可視圖像供用戶觀察。

3、x射線衍射（XRD）的基本原理：當一束單色X射線入射晶體，因為水晶是由原子規(guī)則排列成一個細胞，規(guī)則的原子之間的距離和入射X射線波長具有相同的數(shù)量級，因此通過不同的原子散射X射線相互干涉，更影響一些特殊方向的X射線衍射，衍射線的位置和強度的空間分布，晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。

4．入射的電子束和材料的作用可以激發(fā)原子內(nèi)部的電子形成空穴。從填充孔到內(nèi)殼層的轉(zhuǎn)變所釋放的能量可能以x射線的形式釋放出來，產(chǎn)生特征性的x射線，也可能激發(fā)原子核外的另一個電子成為自由電子，即俄歇電子。

5．掃描隧道顯微鏡的工作原理非常簡單。一個小電荷被放在探頭上，電流從探頭流出，穿過材料，到達下表面。當探針通過單個原子時，通過探針的電流發(fā)生變化，這些變化被記錄下來。

電流在流經(jīng)一個原子時漲落，從而非常詳細地描繪出它的輪廓。經(jīng)過多次流動后，人們可以通過繪制電流的波動得到構(gòu)成網(wǎng)格的單個原子的美麗圖畫。

6．原子力顯微鏡的工作原理：當原子間的距離減小到一定程度時，原子間作用力迅速增大。因此，樣品表面的高度可以直接由微探針的力轉(zhuǎn)換而來，從而獲得樣品表面形貌的信息。

三、不同的功能

1．掃描電子顯微鏡（SEM）是介于透射電子顯微鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察方法，可以直接利用樣品表面材料的材料性質(zhì)進行微觀成像。

掃描電子顯微鏡具有高倍放大功能，可連續(xù)調(diào)節(jié)20000～200000倍。它有一個大的景深，一個大的視野，一個立體的形象，它可以直接觀察到各種樣品在不均勻表面上的細微結(jié)構(gòu)。

樣品制備很簡單。目前，所有的掃描電鏡設(shè)備都配備了x射線能譜儀，可以同時觀察微觀組織和形貌，分析微區(qū)成分。因此，它是當今非常有用的科學研究工具。

2．透射電子顯微鏡在材料科學和生物學中有著廣泛的應用。由于電子容易散射或被物體吸收，穿透率低，樣品的密度和厚度會影響最終成像質(zhì)量。必須制備超薄的薄片，通常為50～100nm。

所以當你用透射電子顯微鏡觀察樣品時，你必須把它處理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對于液體樣品，通常掛在預處理過的銅線上觀察。

3X射線衍射檢測的重要手段的人們意識到自然，探索自然，尤其是在凝聚態(tài)物理、材料科學、生活、醫(yī)療、化工、地質(zhì)、礦物學、環(huán)境科學、考古學、歷史、和許多其他領(lǐng)域發(fā)揮了積極作用，不斷拓展新領(lǐng)域、新方法層出不窮。

特別是隨著同步輻射源和自由電子激光的興起，x射線衍射的研究方法還在不斷擴展，如超高速x射線衍射、軟x射線顯微術(shù)、x射線吸收結(jié)構(gòu)、共振非彈性x射線衍射、同步x射線層析顯微術(shù)等。這些新的X射線衍射檢測技術(shù)必將為各個學科注入新的活力。

4，俄歇電子在固體也經(jīng)歷了頻繁的非彈性散射，可以逃避只是表面的固體表面原子層的俄歇電子，電子的能量通常是10～500電子伏特，他們的平均自由程很短，約5～20，所以俄歇電子能譜學調(diào)查是固體表面。

俄歇電子能譜通常采用電子束作為輻射源，可以進行聚焦和掃描。因此，俄歇電子能譜可用于表面微觀分析，并可直接從屏幕上獲得俄歇元素圖像。它是現(xiàn)代固體表面研究的有力工具，廣泛應用于各種材料的分析，催化、吸附、腐蝕、磨損等方面的研究。

5．當STM工作時，探頭將足夠接近樣品，以產(chǎn)生具有高度和空間限制的電子束。因此，STM具有很高的空間分辨率，可以用于成像工作中的科學觀測。

STM在加工的過程中進行了表面上可以實時成像進行了表面形態(tài)，用于查找各種結(jié)構(gòu)性缺陷和表面損傷，表面沉積和蝕刻方法建立或切斷電線，如消除缺陷，達到修復的目的，也可以用STM圖像檢查結(jié)果是好還是壞。

6．原子力顯微鏡的出現(xiàn)無疑促進了納米技術(shù)的發(fā)展。掃描探針顯微鏡，以原子力顯微鏡為代表，是一系列的顯微鏡，使用一個小探針來掃描樣品的表面，以提供高倍放大。Afm掃描可以提供各類樣品的表面狀態(tài)信息。

與傳統(tǒng)顯微鏡相比，原子力顯微鏡觀察樣品的表面的優(yōu)勢高倍鏡下在大氣條件下，并且可以用于幾乎所有樣品（與某些表面光潔度要求）并可以獲得樣品表面的三維形貌圖像沒有任何其他的樣品制備。

掃描后的三維形貌圖像可進行粗糙度計算、厚度、步長、方框圖或粒度分析。

四、x射線衍射鑒別晶體與非晶體的原理

x射線通過晶體后發(fā)生衍射，如同通過光柵一樣。這樣發(fā)生衍射的x射線到達背景時，在背景的某些特定位置上得到x射線較強的信號，其他位置則較弱；

而x射線通過非晶體后，由于非晶體原子排列的非周期性，發(fā)生類似晶體衍射...的效果不太明顯。

以此，x射線衍射可鑒別晶體與非晶體。

（供參考）

以上就是關(guān)于XRD衍射原理相關(guān)問題的回答。希望能幫到你，如有更多相關(guān)問題，您也可以聯(lián)系我們的客服進行咨詢，客服也會為您講解更多精彩的知識和內(nèi)容。

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